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液相色譜柱出現(xiàn)故障應(yīng)該如何進(jìn)行有效的排除?
  • 發(fā)布日期:2020-10-27      瀏覽次數(shù):1863
    •   液相色譜柱用于快速分離混合極性樣品,與C8或C18柱相比,疏水性較小,通??墒褂盟喑煞指叩南疵撘?。對非極性化合物表現(xiàn)了更短的保留時間,對極性化合物幾乎沒有明顯影響。高效液相色譜柱是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據(jù)不同組分在流動相和固定相之間的分配系數(shù)的差異來對混合物進(jìn)行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板數(shù)的公式同樣適合于高效液相色譜。
       
        液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。

        液相色譜柱常見故障排除方法:
        1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯誤警告,一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
        2、連接柱子與管線時,應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭;
        3、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應(yīng)先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱;
        4、運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完;
        5、樣品瓶中樣品較少,自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針無法到達(dá)液面,可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,注意設(shè)置時不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;
        6、自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對準(zhǔn)時,需重新定位。
        7、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換;
        8、長期有規(guī)則噪聲,可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng);
        9、無峰,可能原因為檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動相,樣品降解;
        10、色譜峰比預(yù)計的小,可能原因為進(jìn)樣體積錯誤,檢測器燈故障,進(jìn)樣問題(瓶號錯、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯誤、針頭堵塞);
        11、出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因為保護(hù)柱或柱入口部分阻塞,柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞;
        12、前沿峰,可能原因為進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對于反相柱),柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效;
        13、脫尾峰,可能原因為柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣器問題(如閥漏等),檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤;
        14、出現(xiàn)鬼峰,可能原因為流動相被污染,樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進(jìn)樣的流出物,樣品定量管清洗不當(dāng),注射器臟,柱被污染,進(jìn)樣裝置被污染,流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的。油膜外有寫F型。
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